مناقشة رسالة الماجستير للطالب محمد نجاح محمد الجبوري

  

تمت بعون الله تعالى مناقشة رسالة الماجستير للطالب محمد نجاح محمد الجبوري من قسم الكيمياء والموسومة :

دراســــة في التعيين الطيفي والفصل بنقطة الغيمة لكل من السيفوتاكزيم والسيفتازيديم بصورتهما النقية وبمستحضراتهما الصيدلانية

وتألفت لجنة المناقشة من التدريسيين الأفاضل :

أ.د. داخل ناصر طه                                رئيساُ

أ.م.د. نجوى اسحاق عبد الله                 عضواً

أ.م.د. يحيى كمال البياتي                     عضواً

أ.م.د. سمية محمد عباس              عضواً ومشرفاً

 

الخلاصـــــة:

تمثــل الطرائق الطيفية والاستخلاص بنقطة الغيمـة موضوعا” مهما” في الكيميـاء التحليلية كطرق رائدة لتعيين وفصل المركبات العضوية . تتضمن هذه الدراسة انجاز خطوات لتقدير عقار السيفوتاكزيم والسيفتازيديم وتقديرهما في مستحضراتهما الصيدلانية . استعملت الطريقة الطيفية كطريقة مباشرة أولى للتقدير ، إذ تم تكوين ملح الدايزونيوم لكل من العقاريـن ، واقترن الملح مع الكاشف   DMPH(3,5dimethyl phenol) لتكوين صبغه ذات لون برتقالي باهت  بطريقة الاستخلاص بنقطة الغيمة كطريقة غير مباشرة ثانية للتقدير باستخدام مطيافية الأشعة فوق البنفسجية المرئية لتحقيق هدف الدراسة . تم الحصول على أفضل النتائج لعمليه التقدير للطريقتين عند دراسة الظروف المثلى.

 –1 الطريقــة الأولى المباشـرة:

         اعتمدت هذه الطريقة على تكوين ملح الدايازونيوم للمركبين الدوائيين السيفوتاكزيم والسيفتازيديم واقترانهم مع الكاشف DMPH  بوسط قاعدي (هيدروكسيد الصوديوم) لتكوين معقدات لهما أقصى امتصاص عند الطول ألموجي الأعظم (ʎ_max=499nm)  و(ʎ_max=493nm) على التوالي، وقد وجد ان قانون بيير يطبق على الكميات التي تتراوح µg/mL(1-70) µg/mL , (1-60)  للسيفوتاكزيم وللسيفتازيديم . وان معامل الامتصاص        المولاري للسيفوتاكزيم وللسيفتازيديم L.mol^-1.cm^-1   (1.132×10⁴) وL.mol^-1.cm^-1 (1.1589×10⁴) على التوالي . وحد الكشف للسيفوتاكزيم والسيفتازيديم µg/mL(0.750) µg/mL(0.514) على التوالي . وحساسية ساندل للسيفوتاكزيم والسيفتازيديم كان بمقدار µg.cm^-2 (0.058) µg.cm^-2, (0.0582) على التوالي . تــــم الحصول على النسب المولية لكل من المركب الدوائي المؤزوت السيفوتاكزيم مع الكاشف (3,5dimethyl phenol) المقترن بطريقتين : التغيرات المستمرة والنسب المولية ،إذ كانت النسبة هي 1:1 لكلٍ من السيفوتاكزيم والسيفتازيديم. طبقت الطريقة المباشرة على المستحضرات الصيدلانية لكلا العقارين السيفوتاكزيم والسيفتازيديم إذ تم الحصول على قيم استردادية تتراوح من %(101-99) و %(101-99) على التوالي . وبعد أن تم حدوث تداخل واضح بسبب إضافة مزيج من المتداخلات تم دراسة طريقه الإضافات القياسية لكلا العقارين السيفوتاكزيم والسيفتازيديم ،إذ تم الحصول على قيمة استردادية (100%) و(99%) على التوالي .

-2 طريقـة الاستخلاص بنقطة الغيمـة:

        تشتمل هذه الطريقة على تقدير كميات مايكروية من كلٍ من السيفوتاكزيم والسيفتازيديم ، بعد تكوين المركبات الملونة كما مذكور بالطريقة المباشرة لكلا العقارين كل على حدة، وتم إجراء عملية الاستخلاص بنقطة الغيمة لهذه المركبات  الملونة والتي لها أفضل امتصاص عند الأطوال الموجية (ʎ_max=502nm) (ʎ_max=499nm)  على التوالي باستخدام الترايتون Tx-100 كمادة فعالة سطحيا” . تمت دراسة الظروف الفضلى لعملية الاستخلاص والتقدير، اذ ان الترايتون x-100 كان أفضل سطح للاستخلاص باستخدام 1mL من 4% منه . في حين درجة حرارة نقطة الغيمة مساوية65C° بزمن اتزان قدره 30 دقيقه لكلا العقارين . دلت الدراسة على أن تأثير التمليح بوجود ملح Na₂SO₄ للسيفوتاكزيم بينما ملح NaCl كان هو الأفضل للسيفتازيديم. مذيب الـ2– بروبانول هو الأنسب للسيفوتاكزيم ،في حين أثبتت الدراسة أن مذيب الايثانول هو الأفضل بالنسبة الى السيفوتاكزيم . ومن اهم المعطيات التحليلية التي تم الحصول عليها فهي : مدى التراكيز التي تطاوع لامبرت بيير هي µg.mL^-1(5–35) لكلا العقارين مع قيم امتصاصية    مولاريــة  5.360×10³ L.mol^-1. cm^-1       للسيفوتاكزيم و6.885×10³ L.mol^-1. cm-1       للسيفتازيديم وحد الكشف µg.mL^-1 (1.106), µg.mL^-1(0.762) وحد التعيينµg.mL^-1 (3.353)  ،    µg.mL^-1(2.311) للسيفوتاكزيم والسيفتازيديم على التوالي . طبقت الطريقة غير المباشرة على المستحضرات الصيدلانية لكلا العقارين وتم الحصول على قيم استردادية تتراوح %(101-99) %(101-99) على التوالي .أما بالنسبة لعامل الاغناء فكانت قيمته  45و 58 للسيفوتاكزيم والسيفتازيديم على التوالي . أظهرت نتائج الطريقتين توافقية باستخدام التقنيات الإحصائية مثل F-test  ، إذ أوضحت الطريقتان المقترحتان ان قيمة F التجريبية هي اقل من قيم  F الجدولية مما يسمح للطريقتين للاستخدام في تقدير وتعيين السيفوتاكزيم والسيفتازيديم.

 

وحضر المناقشة جمع من تدريسيي الكلية وطلبة الدراسات العليا فيها وذوي الطالب والضيوف الكرام .

تمنياتنا للطالب بدوام التقدم والنجاح.